鉻鐵礦分析
來源：青州冠誠重工機械有限公司發布時間：17-07-24
在鉻礦床中常伴生有鉑族（鉑、鈀、銥、鋨、釕、銠）、鈷、鈦、釩和鎳等元素。因此，在鉻鐵礦分析中除分析常規項目外，應注意對這些伴生元素的綜合評價。
鉻鐵礦系統分析中，一般采用堿熔分解試樣。常用的方法是在銀、鎳或鐵坩堝中，用過氧化鈉（或加入氫氧化鈉降低熔點）半熔或全熔。有的實驗室采用過氧化鈉——氫氧化鈉（5∶2）在鉑坩堝中，于520±10°的高溫爐中全熔。此法之優點在于較銀、鎳坩堝帶入的干擾元系少，便于作系統分析。但在操作中應特別注意爐溫的校正和控制，以防止對鉑坩堝的嚴重腐蝕。按指定溫度熔融20～30分鐘，鉑坩堝的損耗小于1毫克。
一、分析溶液的制備
試樣經過氧化鈉全熔，硫酸酸化，過硫酸銨氧化鉻至高價，用氯化鈉除去溶液中大量銀，取部分溶液進行鉻及二氧化硅的測定，剩余溶液全部通過強堿性陰離子交換樹脂除鉻，用以測定鐵、鋁、鈦、錳、鈣、鎂、釩、鎳、磷九種元素。
離子交換柱：
1、樹脂的準備。
將強堿性陰離子交換樹脂（國產717型）先用水浸泡一夜，使其充分泡脹，然后用水洗凈，再用0.5N鹽酸洗至黃色，保存備用。
2、離子交換柱的裝置
離子交換柱：10厘米×1.7（厘米）2。管子底部裝墊一層玻璃絲，玻璃絲上面裝717型陰離子交換樹脂。
3、樹脂的再生
取已交換過鉻的717陰離子交換樹脂1公斤，放于2000毫升燒杯中，加入1∶1亞硫酸600毫升。用攪拌器攪拌1小時，傾去亞硫酸。再加入1∶2亞硫酸600毫升。攪拌半小時，傾去亞硫酸溶液（保存作另一批樹脂處理）。然后用自來水洗3～4次。取出已洗過的樹脂少許（約10克），放于100毫升燒杯中，加入1∶1亞硫酸數毫升。攪拌數分鐘后觀察溶液有無藍色出現。如溶液無藍色，說明鉻已被還原完全；如溶液仍呈藍色，則需再用1∶2亞硫酸處理，直至溶液無藍色出現為止。
往用亞硫酸處理好的樹脂中加入2N氫氧化鈉溶液600毫升。攪拌1小時，傾去氫氧化鈉溶液（保存作另一批樹脂處理用），用自來水洗3～4次。
經氫氧化鈉處理后之樹脂，加4N鹽酸900毫升，攪拌1小時后放置二天。在放置期間不時進行攪拌以提高處理效果。
取上述樹脂5克，用蒸餾水洗3～4次，然后加入1毫升含1毫克三氧化二鉻的重鉻酸鉀溶液10毫升。如溶液無藍色，則證明亞硫酸已洗凈，否則應再用4N鹽酸500毫升攪拌處理一次。將用鹽酸處理好之樹脂傾去鹽酸（保存作另一批樹脂處理用）。用蒸留水洗至pH6即可保存于蒸餾水中備用。
取上述處理好的再生樹脂約5克，加入1毫升含1毫克三氧化二鉻的重鉻酸鉀溶液10毫升。調整鹽酸酸度為0.4～0.5N，保持體積約30毫升，攪拌并放置15分鐘（間斷攪拌數次）。過濾后加入0.01MEDTA溶液20毫升、0.1%的2、4一二硝基酚指示劑5滴，并逐滴加入2N氫氧化鈉溶液呈黃色（pH為4）。加熱至沸。如溶液無顯著紫色則說明再生樹脂合格。
二、分析手續
稱取1克試樣，置于銀坩堝中，加入5克過氧化鈉，再蓋上1克過氧化鈉，放入約650°的高溫爐中熔至透明，取出冷卻，將熔塊連同坩堝放入250毫升燒杯內，用100毫升水浸提，洗出坩堝后加入1∶1硫酸15毫升，坩堝中加幾滴1∶1硫酸，洗凈坩堝，此時溶液體積為150毫升左右。加入2克過硫酸銨，煮沸5分鐘驅盡過剩的氧化劑，加入2克氯化鈉沉淀銀，繼續煮沸除盡氯氣，冷卻，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻，干過濾。吸取10毫升溶液測定鉻，另吸取25毫升溶液放于塑料杯中測定二氧化硅。其余溶液經離子交換除鉻后，測定九個元素。交換時，酸度以0.5N為宜，酸度大，樹脂對鉻（Ⅵ）的還原力增強。將先交換出的溶液棄去50～100毫升。交換后不再用水或其他溶液進行淋洗。
